Il lavoro svolto in questa tesi di dottorato è stato focalizzato nell’impiego di tecniche elettrochimiche e, in particolare, di tecniche di microscopia elettrochimica quali la microscopia elettrochimica a scansione (SECM) e la più recente Intermitted Contact SECM (IC-SECM). Mediante l’impiego di queste tecniche elettrochimiche, sono state studiate le proprietà chimiche e di reattività elettrochimica di materiali micro e nano strutturati quali film multistrato di Pt/Al2O3 e di diamante drogato con boro (BDD). Parallelamente, sono stati presi in considerazioni aspetti teorici riguardanti la SECM e sono stati simulati i fenomeni di trasporto di massa nel caso di substrati costituiti da regioni attive di dimensione variabile, caratterizzati da un certo grado di recessione. Questo studio ha consentito la formulazione di un modello che è stato verificato sperimentalmente. Infine, sono stati messi a punto dei protocolli per la preparazione di sonde potenziometriche iono-selettive per H+ per IC-SECM.
This thesis is focused on the use of electrochemical techniques and microscopy such as scanning electrochemical microscopy and the recently developed Intermitted Contact SECM (IC-SECM). With the using of these techniques, the chemical and electrochemical properties of micro and nanostructured multilayer thin films of Pt/Al2O3 and borod doped diamond (BDD) were studied. Furthermore, a simulated model that describes the mass transport phenomena in particular SECM experiments was developed. In particular, the model takes into account of the recession degree of an active substrate with different dimensions. The model was experimentally verified. Finally, protocols for the preparation of H+ ion-selective microelectrodes for IC-SECM were developed.