Tossine in matrici ambientali : quantificazione mediante metodi accoppiati HPLC/MS ad elevata sensibilità

dc.contributor.advisor	Barbante, Carlo
dc.contributor.author	Barbaro, Elena <1985>	it_IT
dc.date.accessioned	2013-05-03T11:52:26Z
dc.date.available	2014-04-23T10:10:06Z
dc.date.issued	2013-02-19
dc.identifier.uri	http://hdl.handle.net/10579/2998
dc.description.abstract	Lo scopo di questa tesi dottorato consiste nello sviluppo e nella convalida di metodi analitici HPLC-MS/MS, volti alla determinazione di tossine algali in diverse matrici ambientali. In particolare l’attenzione si è focalizzata sulle tossine algali d’acqua dolce, le cianotossine, e una tossina marina, l’acido domoico, andando a sviluppare delle procedure pre-analitiche per la determinazione di queste sostanze in tre diversi comparti ambientali: il comparto idrico, dove queste sostanze vengono emesse, i molluschi, organismi che ne possono essere contaminati, e l’aerosol atmosferico, al fine di studiare eventuali trasferimenti dal comparto idrico all’atmosfera. Infine è stato studiato un metodo alternativo per la determinazione di una tossina alimentare, l’ocratossina A, mediante la tecnica ifenata HPLC-ICP-MS.	it_IT
dc.description.abstract	The aim of this PhD thesis was to develop analytical methods using liquid chromatography coupled with a triple quadrupole (HPLC/MS/MS) to determine algal toxins in some environmental matrices. Cianotoxins, freshwater toxins, and domoic acid, a marine toxin, have been investigated in three different environmental compartments: water, atmospheric aerosol and mussel tissues. Another method to determine ochratoxin A, a potent food toxin, was studied using HPLC-ICP-MS.	it_IT
dc.language.iso	it	it_IT
dc.publisher	Università Ca' Foscari Venezia	it
dc.rights	© Elena Barbaro, 2013	it_IT
dc.subject	HPLC-MS/MS	it_IT
dc.subject	Tossine algali	it_IT
dc.subject	Acido domoico	it_IT
dc.subject	Cianotossine	it_IT
dc.title	Tossine in matrici ambientali : quantificazione mediante metodi accoppiati HPLC/MS ad elevata sensibilità	it_IT
dc.type	Doctoral Thesis	en
dc.degree.name	Scienze chimiche	it_IT
dc.degree.level	Dottorato di ricerca	it
dc.degree.grantor	Scuola di dottorato in Scienze e tecnologie (SDST)	it_IT
dc.description.academicyear	2013	it_IT
dc.description.cycle	25	it_IT
dc.degree.coordinator	Selva, Maurizio
dc.location.shelfmark	D001212	it
dc.location	Venezia, Archivio Università Ca' Foscari, Tesi Dottorato	it
dc.rights.accessrights	openAccess	it_IT
dc.thesis.matricno	800166	it_IT
dc.format.pagenumber	V, 196, 218, [12] p. : ill.	it_IT
dc.subject.miur	CHIM/01 CHIMICA ANALITICA	it_IT
dc.description.tableofcontent	Scopo della tesi 1 I parte LE TOSSINE D’ACQUA DOLCE: le cianotossine CAPITOLO 1 Le tossine cianobatteriche 5 1.1 I cianobatteri 5 1.2 Microcistine e nodularine 7 1.3 Struttura chimica e proprietà 8 1.4 Esposizione umana alle microcistine e nodularine 10 1.5 Meccanismi d’azione 12 1.6 Riferimenti bibliografici 14 CAPITOLO 2 Messa a punto di un metodo strumentale per la determinazione di microcistine e nodularina mediante HPLC-MS/MS 15 2.1 Introduzione 15 2.2 Sviluppo del metodo d’analisi delle microcistine e nodularina in modalità di acquisizione Multiple Reaction Monitorino (MRM) 20 2.2.1 Materiali 20 2.2.2 Sviluppo del metodo MRM 20 2.2.3 Sviluppo del metodo cromatografico 25 2.2.4 Ottimizzazione della sorgente di ionizzazione 29 2.2.5 Linearità della risposta strumentale 30 2.2.6 Limite di rilevabilità e quantificazione strumentale 31 2.3 Sviluppo del metodo d’analisi delle microcistine e nodularina in modalità di acquisizione Precursor Ion Scan 32 2.3.1 Sviluppo del metodo Precursor Ion scan 32 2.3.2 Valutazione delle performance del metodo a fini quantitativi 35 2.4 Conclusioni 36 2.5 Riferimenti bibliografici 38 CAPITOLO 3 Le cianotossine nell’aerosol atmosferico 41 3.1 Introduzione 41 3.2 Parte sperimentale 43 3.2.1 Campionamento 43 3.2.2 Materiali 43 3.2.3 Preparazione del campione 44 3.3 Risultati e discussione 44 3.3.1 Validazione del metodo 44 3.3.2 Applicazione del metodo 47 3.4 Conclusioni 49 3.5 Riferimenti bibliografici 50 CAPITOLO 4 Le cianotossine nelle acque dolci 51 4.1 Introduzione 51 4.2 Parte sperimentale 52 4.2.1 Campionamento 52 4.2.2 Materiali 54 4.2.3 Preparazione del campione 54 4.2.4 Analisi dei nutrienti 55 4.3 Risultati e discussione 58 4.3.1 Validazione del metodo 60 4.3.1.1 Frazione disciolta 60 4.3.1.2 Frazione particellata 63 4.3.2 Valutazione dell’effetto matrice 66 4.3.3 Applicazione del metodo 70 4.4 Conclusioni 72 4.5 Riferimenti bibliografici 74 CAPITOLO 5 Determinazione di microcistine e nodularina nei mitili 75 5.1 Introduzione 75 5.2 Parte sperimentale 76 5.2.1 Materiali 76 5.2.2 Preparazione del campione 77 5.3 Risultati e discussione 77 5.3.1 Validazione del metodo 77 5.4 Conclusioni 81 5.5 Riferimenti bibliografici 82 II parte LE TOSSINE MARINE: l’acido domoico CAPITOLO 6 Le tossine marine 85 6.1 Amnesic Shellfish Poisoning 87 6.1.1 La produzione di acido domoico 88 6.1.2 Il meccanismo d’azione tossica dell’ acido domoico 89 6.2 Riferimenti bibliografici 90 CAPITOLO 7 Messa a punto di un metodo strumentale per la determinazione dell’acido domoico mediante HPLC-MS/MS 91 7.1 Introduzione 91 7.2 Sviluppo del metodo HPLC-ESI-MS/MS 93 7.2.1 Materiali 93 7.2.2 Messa a punto del metodo MRM 94 7.2.3 Sviluppo del metodo cromatografico 99 7.2.4 Ottimizzazione dei parametri relativi alla sorgente 99 7.2.5 Ottimizzazione del volume di iniezione 100 7.2.6 Individuazione dello standard interno 101 7.2.7 Linearità della risposta strumentale e limiti di rilevabilità e quantificazione strumentali 105 7.3 Conclusioni 106 7.4 Riferimenti bibliografici 107 CAPITOLO 8 Determinazione di acido domoico nell'acqua di mare 109 8.1 Introduzione 109 8.2 Parte sperimentale 111 8.2.1 Campionamento nel mare di Ross (Antartide) 111 8.2.2 Campionamento nella laguna di Venezia 114 8.2.3 Materiali 116 8.2.4 Preparazione del campione 116 8.2.5 Analisi delle clorofilla a e dei nutrienti 117 8.2.6 Analisi del fitoplancton 117 8.3 Risultati e discussione 118 8.3.1 Validazione del metodo 119 8.3.2 Valutazione dell’effetto matrice 125 8.4 Applicazione del metodo 131 8.4.1 Determinazione dell’acido domoico nel mare di Ross (Antartide) 131 8.4.2 Determinazione dell’acido domoico nella laguna di Venezia 133 8.5 Conclusioni 141 8.6 Riferimenti bibliografici 143 CAPITOLO 9 L’acido domoico nei mitili 145 9.1 Introduzione 145 9.2 Parte sperimentale 146 9.2.1 Materiali 146 9.2.3 I campioni analizzati 147 9.2.4 Preparazione del campione 147 9.3 Risultati e discussione 148 9.3.1 Validazione del metodo 149 9.4 Conclusioni 153 9.5 Riferimenti bibliografici 155 CAPITOLO 10 Determinazione di acido domoico nell’aerosol atmosferico 157 10.1 Introduzione 157 10.2 Parte sperimentale 157 10.2.1 Campionamento 157 10.2.2 Materiali 158 10.2.3 Preparazione del campione 158 10.3 Risultati e discussione 159 10.3.1 Validazione del metodo 159 10.4 Conclusioni 161 10.5 Riferimenti bibliografici 161 III parte LE TOSSINE ALIMENTARI: l’ocratossina A CAPITOLO 11 Messa a punto di un metodo per la determinazione dell’ocratossina A mediante HPLC-ICP-MS 165 11.1 Introduzione 165 11.1.1. L’ocratossina A 165 11.1.2 I metodi di analisi: stato dell’arte 166 11.2 Scopo del metodo 168 11.3 Approccio sperimentale 168 11.4 Risultati e discussione 169 11.4.1 Metal tag dell’ocratossina A 169 11.4.2 Prove preliminari per individuare il metodo cromatografico 174 11.4.3 Ottimizzazione ICP-MS per l’accoppiamento con HPLC 177 11.4.4 Sviluppo del metodo cromatografico 179 11.5 Conclusioni 186 11.6 Riferimenti bibliografici 188 Conclusioni 189 APPENDICE I – Abbreviazioni 195 APPENDICE II – Pubblicazione 197	it_IT
dc.identifier.bibliographiccitation	Barbaro Elena. "Tossine in matrici ambientali: quantificazione mediante metodi accoppiati HPLC/MS ad elevata sensibilità", Università Ca' Foscari Venezia, tesi di dottorato, 25. ciclo, 2013	it_IT
dc.degree.discipline	Analisi di tracce e subtracce e speciazione chimica	it_IT